كان الهدف من هذا البحث هو تطوير وتحسين والتحقق من صحة الطرق التحليلية لتحديد عناصر الفئتين A1 و2A والزرنيخ(As)، والكادميوم (Cd)، والزئبق(Hg)، والرصاص(Pb)، والكوبالت (Co)، النيكل (Ni) والفاناديوم (V) في وقت واحد في المنتجات الصيدلانية بما يتوافق مع الإرشادات الجديدة. تم التحقق من صحة طرق ICP-OES وICP-MS المطورة باستخدام المادة المرجعية القياسية الصلبة الوحيدة المتاحةوهي (SRM) NIST 3280 أقراص متعددة الفيتامينات والعناصر. لقد وجد أن الاعتماد فقط على تقنية الإضافة كما اقترحها USP غير فعال لأنه قد لا يعكس بوضوح دقة الطريقة خاصة عندما يتضمن تحضير العينة استخدام خطوة إضافة الحمض بمساعدة الميكروويف (MW)، وهو أمر شائع جدًا في الصناعات الصيدلانية. تم تحضير العينات باستخدام طريقة إضافة الحمض المطورة بمساعدة .MW لقد وجد أن الوصول إلى درجة حرارة 210 درجة مئوية لتفكيك العينة ضروري للحصول على استرداد EI أكبر من 95%، كما وجد أن الطحن قبل التفكيك بالحمض مفيد في تقليل التباين في البيانات والحصول على انحراف معياري نسبي (RSD) أقل من 5%. أظهرت نتائج التحقق من االعلاقة الخطية أنها جيدة (R2 > 0.995)
وكذلك تم احتساب الحدود المنخفضة للكشف (LoDs) وحدود للقياس الكمي .(LoQs) تم تحليل أربعة وعشرين منتجًا صيدلانيًا متاحًا تجاريًا بما في ذلك الأقراص المسكنة وعلاجات السعال وعلاجات الأنفلونزا ومضادات الحموضة. احتوت أربعة منتجات على الكادميوم بتركيزات تتجاوز حد التعرض اليومي المسموح به (PDE) وهو 5 ميكروجرام/يوم عند تناول الجرعة القصوى، وتسعة منتجات تجاوزت حد التعرض اليومي المسموح به (PDE) للرصاص وهو 5 ميكروجرام/يوم. وهذا أمر مثير للقلق بشكل خاص بالنسبة لمنتجات الأطفال لأن الأطفال أكثر عرضة للتأثيرات الضارة لـ هذه الشوائب. على سبيل المثال، يمكن امتصاص ما يصل إلى 40-70٪ من الرصاص المبتلع. تم العثور على مضادات حموضة تحتوي على الزرنيخ، وعلى الرغم من أن المستويات المحددة كانت أقل من PDE (15 ميكروجرام/يوم)، تم تحسين طريقة التحليل (HPLC)-ICP-MS والتحقق من صحته وفقًا لإرشادات ICHQ2B نظرًا لعدم توفر أي معلومات بخصوص الأنواع الموجودة من الزرنيخ في هذه المنتجات. تم اختيار أربعة أنواع من الزرنيخ، الزرنيخ (AsIII)، الزرنيخ (AsV)، زرنيخات مونوميثيل (MMA) وزرنيخات ثنائي ميثيل (DMA). لجميع الأنواع الأربعة في حدود 1 إلى 50 نانوغرام، وتمكنت هذه الطريقة من استخلاص 95% أو أكثر من الزرنيخ لجميع المنتجات.
أظهرت نتائج تحليل الأنواع لجميع مضادات الحموضة أن ما يقرب من 50٪ من الزرنيخ المستخلص كان موجودًا باعتباره الشكل الأكثر سمية .AsIII